薄层层析硅胶板的制作(薄层层析硅胶板为什么要活化)
薄层层析硅胶板的制作(薄层层析硅胶板为什么要活化)
薄层层析硅胶板主要由硅胶牢固地涂覆在均匀的基材上制成。生产过程包括以下步骤：准备基材，将硅胶涂覆在基材上，放置干燥，然后切割成所需尺寸。在涂覆硅胶的过程中，需要控制涂层厚度和均匀性，以确保制成的薄层板具有良好的分离性能和重复性。制成的薄层板可以用于分离和纯化天然产物、化合物混合物等。
样品要求：因为硅胶板是弱酸性的，对酸不稳定的化合物尽量避免爬大板；对空气，水，有机溶剂稳定； 低沸点的溶剂里要好溶；最好有紫外吸收；极性不能太大（至少展开剂能爬起来）。
上样：尽量少的溶剂溶解样品，最好是易挥发的，二氯甲烷最常用，如果不溶可以加几滴甲醇促溶。可以用一次性滴管塞棉花后剪成毛笔状上样，每个人的办法都不同，小编就是这么弄的，顺便练练毛笔字。上样时也最好像写毛笔字一样一气呵成，这样跑出来的带比较均匀。如样品溶液太多需要上两遍样，先用吹风机吹干溶剂后再上样。
跑板：展开剂的选择，先用小板爬样，具体怎么爬小板，请回看往期文章（TLC薄层层析技术），选到合适的展开剂后，配好溶剂爬大板，由于大板和小板由细微的差别，大板展开剂的极性可以稍微比小板展开剂的极性大一点，一样的话也问题不大。跑板最好要跑到快顶端1cm左右，充分展开样品，切记不要跑过，跑过的话，极性小的点可能会被展开剂冲都一起，而极性大的点虽然不会冲到上面，但会变散，不容易判断色带的边缘。
检测：产品的判断，通过极性大致判断哪几个色带可能是产品，然后每个色带可以先刮一点，碾碎，加甲醇溶解，过滤送LCMS检测判断。
刮板：判断好色带后，在紫外灯下，用铅笔描好荧光带，开始刮板。带好口罩很重要，小编是用美工刀刮的，刮不干净的可以用小板刮可以刮干净。
洗脱：挂好的硅胶，量少的话，可以隔着称量纸用试管擀碎。量多的话，直接装到自封袋里面随便蹂躏，直到成粉末为止。粉末状的硅胶样品的洗脱，大部分人是直接加溶剂泡出来。但小编用的是，把硅胶粉直接装到柱子（有底层砂芯的那种）里，上层铺一薄薄的石英砂，直接像过柱子一样在上层加溶剂压出来，这种 *** 的好处就是，对于溶解性不好的样品可以快速洗出，用相对较少的溶剂洗出产品。加入溶剂洗脱的时候可以随时点板看产品是否已经完全洗出。
